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　　網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2016-01-08硅膠負(fù)載手性氨基醇聚合物的合成及其應(yīng)用聶作兵，劉豐良，劉銳利，李翠欽，馮思（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410083）以該單體為手性識(shí)別基團(tuán)，在引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）的作用下，與烯化功能硅膠發(fā)生自由基共聚反應(yīng)，制備了新型鍵合硅膠手性固定相，其結(jié)構(gòu)經(jīng)FT-IR、TGA、EA表征。以4種對(duì)映異構(gòu)體為模型藥物對(duì)手性材料手性固定相的手性拆分性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明，手性材料手性固定相對(duì)奧美拉唑和蘭索拉唑的拆分效果較好。

　　3：A手性是生命系統(tǒng)的基本特征，也是自然界的本質(zhì)屬性之一。在活的生物體內(nèi)，一對(duì)對(duì)映體常常表現(xiàn)出不同的藥效、毒理特性，有時(shí)兩個(gè)對(duì)映體的藥理作用是相加的，但更多的情況是一種對(duì)映體有活性（活性異構(gòu)體），而另一種則沒(méi)有活性或活性很低（低活性異構(gòu)體），甚至有較大的毒性。因此，手性識(shí)別/拆分變得越來(lái)越重要，并且引起了越來(lái)越多的人付諸巨大的努力，去研究新穎的手性拆分技術(shù)。近年來(lái)，由于光學(xué)活性聚合物具有的分子識(shí)別、不對(duì)稱催化特性、光學(xué)拆分外消旋體的功能，引起人們廣泛一OH2丨一OH的關(guān)注。這類聚合物大部分都是如下兩種方法來(lái)合成的。一是將光學(xué)活性基團(tuán)引入到光學(xué)非活性的聚合物載體（聚苯乙烯、聚丙烯酰氯等）或不溶的基體上；二是光學(xué)活性單體與一些相應(yīng)的交聯(lián)劑的自由基共聚反應(yīng)。因此，研究此類聚合物及其衍生物的手性拆分能力，具有重要的意義。

　　化合物手性固定相（CSP）的合成路線基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金（No.21302231）資助項(xiàng)目。

　　本文利用L-亮氨酸作手性源，經(jīng)甲酯化、格氏反應(yīng)、丙烯?；玫叫滦褪中詥误w，然后，將其與表面修飾帶雙鍵的硅膠進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)，得到不溶于有機(jī)溶劑的手性拆分材料手性固定相，考察了手性材料手性固定相作為手性吸附劑對(duì)4種手性藥物的手性拆分能力。合成路線如所示。

　　1實(shí)驗(yàn)1.1儀器與試劑修飾硅膠用HPLC硅膠（青島海洋化工廠生產(chǎn)）；偶氮二異丁腈（AIBN）用甲醇重結(jié)晶，四氫呋喃（THF）、甲苯用金屬鈉干燥；其余所有試劑均為分析純，除特別說(shuō)明外，均直接使用。

　　北京泰克儀器有限公司X-5精密顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度計(jì)未校正）；美國(guó)Nicolet 6700型傅立葉變換紅外光譜儀（KBr壓片）；美國(guó)MercuiyPlus-400型核磁共振儀（CDCI3為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)）；德國(guó)Elementar公司VarioELI型元素分析儀；上海精密科學(xué)儀器有限公司W(wǎng)ZZ-3自動(dòng)旋光儀；德國(guó)NetzschSTA-409-PC/PG同步熱分析儀。

　　1.2實(shí)驗(yàn)方法（S）-2-氨基-4-基-1，1-二苯基戊烷-1-醇（2）的合成